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2,3,5-三氯吡啶主要应用于医药与农药研究

来源:http://www.xxdjgm.com/news/56.html    发布时间:2022-11-07    点击:49

  2,3,5-三氯吡啶是一种淡黄色固体,是重要的精细化工中间体,广泛应用于医药与农药研究领域。2,3,5-三氯吡啶与碱金属氢氧化物反应制备3,5-二氯-2-吡啶酚,是合成杀虫螨以及除草剂噁草醚等系列农药的重要原料。2,3,5-三氯吡啶也可以进一步进行氟化反应合成2,3-二氟-5-氯吡啶,后者是合成除草剂炔草酯的基础原料。

  报道一、

  向1000mL四口烧瓶内加入60g甲醇,投入100g 2,3,5,6-四氯吡啶,31.7g水合肼,升温至60~65℃,保温反应约2小时,反应结束,降温至0~5℃,搅拌1小时,过滤,固体即为2,3,5-三氯6-水合肼基吡啶,烘干得到白色固体101.6g,收率96%,含量98.5%。

  向1000ml四口瓶中加入100g 2,3,5-三氯6-水合肼基吡啶,50g含量5%氢氧化钠水溶液,升温至70~75℃,滴加387.6g含量10%的次氯酸钠水溶液,保温70~75℃,反应1小时,反应结束,降温至5~10℃,搅拌1小时,过滤得到2,3,5-三氯吡啶粗品,减压蒸馏,得到产品,为淡黄色固体,收率:95%,含量:98%。

  报道二、

  向氯化反应釜中加入25kg三氯化铁、1000kg吡啶、4000kg四氯化碳,密闭反应釜,搅拌,通入4500kg氯气,反应结束后,得到多氯代吡啶。

  经上述过程得到的多氯代吡啶与3kg钯碳、12000kg乙醇、900kg吡啶混合,在80℃、0.1MPa条件下反应,搅拌至反应结束,得到1840.8kg 2,3,5-三氯吡啶及8kg 2,3-二氯吡啶。

  报道三、

  向1000ml四口瓶中加入2,3,4,5-四氯吡啶(216.88g/mol,50g,0.231mol),加入溶剂(溶剂组成:甲醇200g和水200g),搅拌混合。随后加入锌粉(65.38g/mol,22.6g,0.346mol)和氯化铵(53.49g/mol,37.1g,0.693mol),升温加热至72℃,维持此温度下继续搅拌反应2h,取样进行HPLC检测,检测结果:2,3,5-三氯吡啶为82.25%,2,5-二氯吡啶为13.42%,2,3,4,5-四氯吡啶为4.33%。

  反应结束后,将反应液进行保温热过滤,得滤饼和滤液。滤饼为锌粉和氯化锌。对滤液进行后处理,先滤液降温至0-5℃析晶2h,所得固体为2.3.5-三氯吡啶(182.44g/mol)和2.5-二氯吡啶(147.99g/mol)的混合物,过滤并用少量盐酸洗涤,得滤饼,即2,3,5-三氯吡啶37.9g,HPLC纯度98%,基于2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔收率为90%。

  报道四、

  在3000升反应釜中,加入水1200公斤、2,3,5,6-四氯吡啶434公斤、80%水合肼163公斤、正丁醇43公斤、碳酸钠319公斤,再将反应釜升温到90-95摄氏度,搅拌回流反应4-5小时后,生成三氯吡啶肼基;然后,降温到70-75摄氏度,再向其中加入30%氢氧化钠43公斤、加入β-环糊精2.2公斤,并缓慢滴加30%双氧水450公斤,滴加时间6-8小时。反应完毕后,分相得有机层,有机层经水洗,蒸馏得到2,3,5-三氯吡啶311公斤。

  应用一、

  CN201610151939.7公开了一种制备5-氯-2,3-二氟吡啶的方法,采用2-氨基吡啶为起始原料,将其氯化生成2-氨基-3,5-二氯吡啶,然后重氮化后,发生桑德迈尔反应生成2,3,5-三氯吡啶和3,5-二氯吡啶-2-酮的混合物,再次氯化,经处理得到2,3,5-三氯吡啶;以制得的2,3,5-三氯吡啶为原料,用环丁砜和二甲亚砜为溶剂,加入氟化铯和氟化钾的混合物作为氟化剂,反应温度控制在145℃,保温17h,之后升温至190℃,保温19h,上述制备工艺及操作实用性强,步骤简单,对设备要求不高,适合工业化生产,产品收率达到90%、含量达到99.8%。

  应用二、

  CN201810903026.5提供了一种以2,3,5-三氯吡啶为起始原料,以有机酸为溶剂,溴化物反应制备中间体2-溴-3,5-二氯吡啶,再在有机溶剂和催化剂存在下与氰化亚铜反应,经有机溶剂精制后制得3,5-二氯-2-氰基吡啶,产品纯度≥99.0%。本反应原料价廉易得,反应步骤少,产物纯度高,后处理工序大大简化,且乙酸乙酯等有机溶剂可以多次回收套,污染小,安全,有利于实现工业化生产。


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