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制备2.3-二氯吡啶的步骤
作者:管理员    发布于:2016-03-11 17:49:33    文字:【】【】【
    2.3-二氯吡啶制备的原理和步骤:
    <1>向反应釜中加入3-氨基吡啶55kg,一次性加入36%盐酸560kg,升温到30-35℃,搅拌20分钟左右,溶解得黄色透明液体;
    3-氨基吡啶全溶后降温到10℃以下(低温会有晶体折出);
    滴加30%的双氧水100kg,2小时滴毕,在10℃以下保温2小时,保温结束后慢慢升到25-30℃,并在此温度下保温4小时,生成2-氯-3-氨基吡啶溶液;
    <2>在上述<1>生成的2-氯-3-氨基吡啶溶中加入33%氯化亚铜盐酸溶液180kg,搅拌10分钟左右,在此25-30℃下滴加35%亚销酸钠水溶液180kg;
    起初反应剧烈,放热明显,有红色气体产生,需要用水冷却降温,滴加亚硝酸钠水溶液一半时可略加快滴加速度,2小时滴完;
    并于25-30℃保温反应15分钟,再升温到50℃保温10分钟,保温结束后降温到25-30℃滴加液碱,调PH值大于11,复测PH值;
    常压用分水器进行水蒸汽蒸馏,得粗品78kg,直至馏出液无油层为止,反应结束;
    <3>精制:将78kg粗品加入到100kg65%甲醇水溶液中升温溶解,搅拌冷却到常温,抽滤,自然晾干(产品易升华),得成品75kg;
    对所得的成品采用液相色谱分析法得出成品纯度为98.5%。
脚注信息